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聚乙二醇代理商分析其制备的方法

来源:http://www.tjhmhg.com/news295428.html发布时间:2017/3/9 0:00:00

聚乙二醇代理商为您分析其制备方法。

1.引发剂的制备  

方法一:醇与钾在四氢呋喃(THF)里直接反应
     
(一甲基二乙二醇醚+K,溶剂是精制的THF) (可以提前配好,需要时取用)  方法二:助引发剂二苯甲基钾(DPMK)+  醇(DPM+K=DPMK; DPMK+一甲基二乙二醇醚;溶剂是THF) (要求现配现用)  

注意事项:  

a. THF必须经过精制才可使用。  

精制方法为:在THF里加入二苯甲酮(指示剂)和金属钠,等THF变色后常压蒸出。  

(注意:操作过程一定要避免与空气接触,不能有水,特别是不要让水进入蒸馏体系,否则会发生爆炸。)  

b. 钾的切割必须全程浸泡在煤油里面。把表面氧化物切割完后放在 另一个干净的装有煤油的烧杯里称量。计量的表面干净的钾用纸轻轻地吸一下煤油后放进装有四氢呋喃的制引发剂的烧瓶中。  

【注意:加钾的时候要通氮气保护。反应物加完后,停掉氮气,密闭反应(接液封)。】  

c. 制DPMK时需加热回流12小时。
  
【注意:DPM也需要精制(CaH2)。】  

d. 制好的引发剂通过双头针转移的方式,转移到安钵瓶中,用止血 钳封住,保持在干燥器中,置于暗处。  

e. 每次用时,用针筒(玻璃或一次性均可)抽取。  

【注意:如果有剩余,还需保存,药用另一个止血钳封住针口一下,然后把原来的那个止血钳取下。】  

f. 一般单羟基的引发剂,是直接让它与钾反应(物质的量比为1: 1); 


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